Wat is in X-ray fluorescence analyse?

XRD (X-ray fluorescence analyse) - metoade fan fysike analyze, dy't direkt bepaalt hast alle gemyske eleminten yn Powdered, floeistof en fêste materialen.

metoade fan gebrûk

Dizze metoade is universele, omdat it is basearre op in fluch en maklik sample tarieding. Krige in metoade soad brûkt yn de yndustry en ûndersyk. X-ray fluorescence analyse metoade hat in ûnhuere kâns, brûkber foar hiel kompleks analyze fan ferskillende miljeu objekten, likegoed as yn de kwaliteit kontrôle fan de útfier en yn 'e analyze fan klear produkten en grûnstoffen.

ferhaal

X-ray fluorescence analyze waard earst beskreaun yn 1928 troch twa wittenskippers - Glocker en Schreiber. It apparaat sels is opset allinnich yn 1948, wittenskippers Friedman en Burkes. As detektor, se hawwe in Geiger counter, dêr't bliken út die hege gefoelichheid mei respekt foar it atoomnûmer fan it elemint kearn.

Helium of fakuüm omjouwing yn it ûndersyk metoade waard brûkt yn 1960. Wy brûkt se om te bepalen it ljocht eleminten. Ek begûn te brûken kristallen fan lithium fluoride. Wy brûkte se foar Diffraktion. Rhodium en Chromium buis waard brûkt foar de excitation waveband.

Si (Li) - lithium drift silisium detektor is útfûn yn 1970. It jout in hege gefoelichheid fan de gegevens en net easkje it gebrûk fan in skimmel. Lykwols, de enerzjy resolúsje fan dit tastel wie slimmer.

Automatisearre analytysk diel en proses kontrôle passed in auto mei de komst fan kompjûters. Behear útfierd in paniel fan de joystick of op de kompjûter toetseboerd. Apparaten foar analyze fan oernomd sa bot populêr dat se hawwe opnaam yn de missy "Apollo 15" en "Apollo 16".

Op it stuit, romte stasjons en skippen lansearre yn romte, útrist mei dizze apparaten. Dit makket it mooglik om te spoaren en it analysearjen fan de gemyske gearstalling fan 'e klippen fan' e oare planeten.

De essinsje fan de metoade

GEARFETTING XRF analyze is te fieren fysike analyze. Om analysearjen dizze wize kin wêze as stive lichems (glês, metaal, keramyk, stienkoal, rock, plastic) en floeibere (oalje, benzine, oplossingen, verven, wyn en bloed). De metoade makket it mooglik om te bepalen hiel lege konsintraasjes, op it nivo fan PPM (ien diel per miljoen). Grut, omheech oant 100% fan de stekproef, ek liene harren foar ûndersyk.

Dit analyse is in fluch, feilich en non-destruktive foar it miljeu. It hat hege reproducibility en krektens fan de gegevens. De metoade lit semi-kwantitatyf, kwalitatyf en kwantitatyf ûntdekke alle eleminten dy't yn 'e stekproef.

De essinsje fan it X-ray fluorescence analyse metoade is simpel en sljochtwei. As wy litte kant de terminology en besykje te lizzen de metoade is makliker, it docht út. Dat analyse wurdt útfierd op basis fan in ferliking fan de strieling, dy't wurdt krigen troch irradiation fan it atoom.

Der is in set fan de standert gegevens dy't al bekend. Fergelykjen fan de resultaten mei dizze gegevens, de ûndersikers konkludearren dat in part fan de stekproef.

De ienfâld en berikberens fan moderne apparaten tastean jo te passen se kwa underwater exploration, romte, ferskate stúdzjes op it mêd fan kultuer en keunsten.

prinsipe fan operaasje

Dizze metoade is basearre op de analyze fan it spektrum dat wurdt krigen troch bleatstelling oan in materiaal wurdt ûndersocht, X-rays.

Under irradiation atoom wurdt in opwûn steat, dat wurdt begelaat troch de oerdracht fan elektroanen oan it kwantum nivo fan heger oarder. Yn dizze tastân, it atoom is in hiel koarte tiid, oer in microsecond 1st, en dan jout oan syn grûn steat (stil lokaasje). Op dit stuit, elektroanen op 'e bûtenste skelpen, fol of frijkommende romte leechsteande, en tefolle enerzjy produsearre yn de foarm fan fotoanen of oare enerzjy oerdraachbere elektroanen, leit oan' e bûtenste skulpen (neamd Auger elektroanen). Op dit stuit, elk atoom Releases in photoelectron enerzjy dat hat in strange wearde. Bygelyks, izer ûnder irradiation troch X-rays emits fotoanen gelyk Ka of 6.4 Kev. Accordingly, it oantal quanta fan enerzjy en kin sjoen wurde op 'e struktuer fan matearje.

radiation boarne

X-ray fluorescence analyse metoade fan metaal as boarne foar curing brûkt as isotopen fan ferskillende eleminten, en X-ray buizen. Yn elk lân, ferskate easken foar it fuortheljen fan ymportearjen emitting isotopen, respektivelik, yn bedriuwstûken sa'n apparatuer leaver te brûken x-ray tube.

Sokke buizen binne sawol koper en sulver, rhodium, Molybdenum of oare anode. Yn guon situaasjes, de anode is selektearre ôfhinklik fan 'e taak.

Aktuele en spanning foar ferskillende eleminten brûkt binne oars. Light eleminten is genôch te ûndersykjen spanning 10kV, swier - 40-50 kW, medium - 20-30 kV.

By de stúdzje fan ljocht eleminten in grutte ynfloed op it spektrum hat in der omhinne sfear. Om ferminderjen dizze effekt sample yn in spesjale keamer is pleatst yn in fakuüm romte of fol mei helium. Excited berik registrearret in spesjale apparaat - detektor. Op hoe heech Spektrale resolúsje fan de detektor is ôfhinklik fan 'e krektens fan de skieding fan fotoanen fan ferskate eleminten fan inoar. Wa is de meast accurate resolúsje op 123 eV. X-ray fluorescence analyse ynstrumint, dit berik hâldt op nei 100%.

Ienkear omfoarme ta in photoelectron voltage Pulse dat wurdt teld spesjale tellen elektroanika, it is oerdroegen oan 'e kompjûter. By berchtoppen yn it spektrum, dy't joech de X-ray fluorescence analyze, maklik te kwalitatief bepale hokker eleminten eats LB studearre sample. Om krekter bepale de kwantitative ynhâld, jim moatte it bestudearjen fan de spektrum krige yn 'e spesjaal programma fan kalibraasje. It programma wurdt makke fan tefoaren. Foar dit doel, test fan gebrûk, de gearstalling dêrfan is bekend yn it foar mei hege krektens.

Simply set, de ûntstiene spektrum fan 'e test stof wurdt ferlike mei it bekende elemintêre. Sa krije ynformaasje oer de gearstalling fan it stof.

kânsen

X-ray fluorescence analyse metoade lit ta analyse:

• gebrûk, it grutte of massa negligible (100-0,5 mg);
• weighty reduksje grinzen (1-2 oarders fan grutte leger as RFA);
• in analyze rekken hâldend mei de fariaasjes fan enerzjy quanta.

De sample dikte, dy't ûnderwurpen wurde oan ûndersiken, mei net mear wêze as 1 mm.

Yn it gefal fan dizze grutte sample kin wurde ûnderdrukt fuortset prosessen yn in stekproef, wêrûnder:

• meardere Compton ferstruien, dy't yn wêzen extends mastritsah ljocht peak;
• bremsstrahlung fan photoelectrons (draacht by oan it plato fan 'e eftergrûn);
• excitation tusken de eleminten, en de fluorescence opname, dat fereasket interelement korreksje Spectra ûnder ferwurking.

de neidielen

Ien fan 'e grutste neidielen - de kompleksiteit, dat wurdt begelaat troch de tarieding fan' e tinne gebrûk, lykas ek strange easken foar de struktuer fan it materiaal. Foar de stúdzje sample moat wêze hiel sekuer dieltsje grutte en hege uniformiteit.

In oare nadeel is dat de metoade wurdt sterk bûn oan de noarmen (referinsje fan gebrûk). Dizze funksje is mienskiplik foar alle net-destruktive metoaden.

applikaasje metoade

X-ray fluorescence analyse wurdt in soad brûkt yn in soad fjilden. It wurdt brûkt net allinnich yn wittenskip, of yn 'e wurkflier, mar ek op it mêd fan kultuer en keunsten.

It wurdt brûkt yn:

• Beskerming fan it miljeu en ekology yn boaiem te bepalen fan de swiere metalen, en ek te identifisearjen se yn it wetter, sedimint, ferskillende Aerosols;
• Pyt en Geology útfierd kwantitative en kwalitative analyze fan mineralen, boaiems, rotsen;
• de gemyske yndustry en metallurgy - bestjoeren fan de kwaliteit fan de grûnstoffen, ôfwurke produkten en de produksje proses;
• Paint Yndustry - analyzes fan lead ferve;
• jewelry yndustry - mjitten fan de konsintraasje fan weardefolle metalen;
• oalje yndustry - fêststellen fan 'e mjitte fan fersmoarging fan oalje en branje;
• food yndustry - bepaald toxic metalen yn iten en iten yngrediïnten;
• lânbou - analysearje spoare eleminten yn ferskillende boaiems, likegoed as yn agraryske produkten;
• Argeology - fiere elemental analyze, likegoed as de datearring fan 'e fynsten;
• keunst - útfierd stúdzje skulptueren, skilderijen, fiere in ûndersyk fan objekten en harren analyze.

Gostovskaya delsetting

X-ray fluorescence analyze fan Gost 28033 - 89 controls sûnt 1989. It dokumint stavere út alle fragen oangeande de proseduere. Nettsjinsteande dat oer de jierren hawwe der in protte stappen nei de ferbettering fan 'e metoade, it dokumint is noch relevant.

Neffens Gost stellen relaasjes share stúdzje materialen. De gegevens werjûn yn de tabel.

Tabel 1. Ferhâlding fan massa fraksjes

selektearre item	Mass fraksje,%
sulphur	Fan 0,002 oant 0,20
silisium	"0,05" 5.0
Molybdenum	"0,05" 10.0
titan	"0.01" 5.0
kobalt	"0,05" 20.0
chrome	"0,05" 35.0
niobium	"0.01" 2.0
mangaan	"0,05" 20.0
Vanadium	"0.01" 5.0
wolfraam	"0,05" 20.0
Phosphorus	"0,002" 0,20

De apparatuer brûkt

X-ray fluorescence Spektrale analyse wurdt útfierd mei help fan in spesjale apparaat, wurkfoarmen en middels. Under de techniken en materialen brûkt wurde yn de Gost neamd:

• Multichannel spectrometers en scanners;
• Rough-sanding masine (grinding-slypjen, 3B634 type);
• Oerflak grinding masine (model 3E711V);
• screw-cutting lathe (model 16P16).
• cutting skyfkes (Gost 21963);
• elektrokorundovye abrasive tsjillen (50 Grit keramyske ligament, hurdens ST2, Gost 2424);
• Grinding skin (papier, Type 2, it SB-140 graad (P6), it SB-240 (P8), BSH200 (P7), fused - normale, grainy 50-12, Gost 6456);
• Technyske Ethyl alkohol (rectified, Gost 18300);
• argon-metaan mingsel.

De besikers binne tastien, se kinne gebrûk meitsje fan oare materialen en apparatuer dy't sil soargje foar in krekte analyze.

Tarieding en seleksje fan gebrûk neffens Gost

X-ray fluorescence analyze fan metalen foarôfgeand oan testen giet it om spesjale tarieding fan gebrûk foar fierder ûndersyk.

Trening wurdt útfierd yn in passende wize:

1. Flakken wurde irradiated, Sao. As der ferlet is, dan fage mei alkohol.
2. De stekproef is strak yndrukt tsjin de ûntfanger iepening. As it oerflak fan 'e stekproef ûnfoldwaande is, it bysûndere beheinings jilde.
3. De spektrometer is klear foar de operaasje yn oerienstimming mei de ynstruksjes foar gebrûk.
4. X-ray spektrometer wurdt kalibrearre mei help fan in standert sample, dat oerien komt mei Gost 8,315. Ek foar Kalibrierung kin gebrûk meitsje fan in homogene stekproef.
5. Basisûnderwiis grading wurdt útfierd op syn minst fiif kear. As dit bart ûnder wurking fan it spektrometer op ferskillende dagen.
6. As it fieren werhelle calibrations is mooglik te brûken twa sets fan de kalibraasje.

Analyze fan resultaten en behanneling

XRF Metoade neffens Gost giet it om in oantal parallelle eksekúsje fan twa mjittings te krijen de analytyske sinjaal fan elk elemint ûnderwurpen wurde oan kontrôle.

It meie gebrûk meitsje fan de útdrukking fan 'e analytyske resultaten en de diskrepânsje fan parallelle mjittingen. De skaal fan de units utering fan de gegevens helle mei help fan gradirovochnyh eigenskippen.

As it ferskil grutter is as de tastiene concurrent mjitting, is it nedich om te werhelje de analyze.

It is ek mooglik om te fieren in mjitting. Yn dit gefal, in parallel twa diminsjes relatyf oan in stekproef fan de batch analysearre.

It úteinlike resultaat wurdt beskôge as it rekkenboek gemiddelde werom fan de twa mjittings útfierd yn parallelle, of mar ien mjitting resultaat.

Ôfhinklikens fan de resultaten út it sample kwaliteit

Foar rentgenfluorestsentnogo analyse limyt is it allinnich mei respekt nei in stof dêr't struktuer elemint wurdt ûntdutsen. Foar ferskillende stoffen kader op kwantitative opspoaren fan ferskillende eleminten.

In grutte rol kin spylje de atoomnûmer, dat is it elemint. Ceteris paribus dreger om te bepalen de eleminten fan ljocht en swier - makliker. Dêrneist itselde elemint is makliker om fêst te stellen yn it ljocht matriks, ynstee strange.

Accordingly, de metoade hinget ôf fan de kwaliteit fan de stekproef allinnich foar safier dat it elemint kin befetsje yn syn komposysje.